2. Chlorek butyrylu (kwasu masłowego)

Rozpoczniemy od syntezy chlorku kwasowego, a dokładnie chlorku kwasu n-butanowego. Będzie to prosta synteza, w której nie będę się rozgałęział na syntezy chlorku tionylu i kwasu masłowego, bo są to substancje dostępne i o całkiem prostej budowie.

Do syntezy potrzebne będą:
- chlorek tionylu (jeśli nie ma go w laboratorium, można zakupić go w sklepie chemicznym np. przez internet)
- kwas masłowy (stężony, 100%)
- kolba dwuszyjna (poj. 100ml)
- wkraplacz
- chłodnica zwrotna
- rurka gumowa (do połączenia z chłodnicą)
- naczynie z wodą (ujście gazów z rurki)
- płuczka

Zacznijmy od równania reakcji:

Syntezę rozpoczyna się od umieszczenia 36g tj. 21,5ml (0,3mola) czystego, najlepiej świeżo przedestylowanego chlorku tionylu w kolbie dwuszyjnej o pojemności 100ml. Następnie składa się zestaw do ogrzewania kolby. W jednej szyjce umieszcza się wkraplacz z 22g tj. 23ml (0,25mola) stężonego kwasu masłowego, a w drugiej chłodnicę zwrotną, połączoną od góry z wężykiem odprowadzającym produkty uboczne czyli gazy, dwutlenek siarki i chlorowodór. Koniec wężyka umieszczamy w płuczce z wodą. Może brzmieć to dosyć skomplikowanie, ale wcale takie nie jest. Aparatura wygląda tak:

 

Kolba musi być dodatkowo umieszczona w łaźni wodnej. Kolbę delikatnie ogrzewamy i stopniowo dodajemy 23ml kwasu masłowego. Dodawanie musi być tak rozłożone w czasie, aby całość dodać w nie więcej i nie mniej niż 30-40 minut. Gdy całość kwasu zostanie wkroplona, ogrzewamy kolbę w łaźni jeszcze przez 30 minut.

Następnie demontujemy zestaw, zawartość kolby przelewamy do innej kolby z jedną szyjką i składamy najzwyklejszy zestaw do destylacji. Temperaturę utrzymujemy w granicy 80-110 stopni, zbierając surowy chlorek w odbieralniku.

Po zakończeniu tej destylacji, mamy surową postać chlorku, która wymaga jeszcze jednej destylacji, tym razem z wykorzystaniem krótkiej kolumny frakcjonującej, w celu oczyszczenia naszego produktu. Kolumna taka z pewnością znajduje się w większości laboratoriów, a cały zestaw będzie wyglądał mniej więcej tak:

 

Tym razem temperatura destylacji będzie bardziej wyśrubowana i będzie to 100-101 stopni. Tym sposobem w odbieralniku otrzymamy czysty chlorek butyrylu. 

Gdy wszystko pójdzie zgodnie z planem powinniście otrzymać około 22-23 gramy czystego chlorku, czyli wydajność naszej syntezy wynosić będzie ok. 86%.

 

1. Co znajdziecie na moim blogu...

    Co jakiś czas będę wstawiał opis laboratoryjnej syntezy jednego związku organicznego wraz z równaniami, schematami i wzorami chemicznymi, w celu jak najjaśniejszego przedstawienia problemu. 

     Będzie to wyglądało tak, że syntezę interesującego nas preparatu, będę poprzedzał syntezami odczynników potrzebnych do przygotowania wcześniej zapowiedzianego przeze mnie związku.

     Wiele syntez będzie wymagało odpowiedniego sprzętu, jak chłodnice, płaszcze grzejne, termometry, wagi, różnego rodzaju mieszadła, zestawy do destylacji  itp., które z pewnością znajdują się w każdym laboratorium.

Zaczynajmy :)