2. Chlorek butyrylu (kwasu masłowego)

Rozpoczniemy od syntezy chlorku kwasowego, a dokładnie chlorku kwasu n-butanowego. Będzie to prosta synteza, w której nie będę się rozgałęział na syntezy chlorku tionylu i kwasu masłowego, bo są to substancje dostępne i o całkiem prostej budowie.

Do syntezy potrzebne będą:
- chlorek tionylu (jeśli nie ma go w laboratorium, można zakupić go w sklepie chemicznym np. przez internet)
- kwas masłowy (stężony, 100%)
- kolba dwuszyjna (poj. 100ml)
- wkraplacz
- chłodnica zwrotna
- rurka gumowa (do połączenia z chłodnicą)
- naczynie z wodą (ujście gazów z rurki)
- płuczka

Zacznijmy od równania reakcji:

Syntezę rozpoczyna się od umieszczenia 36g tj. 21,5ml (0,3mola) czystego, najlepiej świeżo przedestylowanego chlorku tionylu w kolbie dwuszyjnej o pojemności 100ml. Następnie składa się zestaw do ogrzewania kolby. W jednej szyjce umieszcza się wkraplacz z 22g tj. 23ml (0,25mola) stężonego kwasu masłowego, a w drugiej chłodnicę zwrotną, połączoną od góry z wężykiem odprowadzającym produkty uboczne czyli gazy, dwutlenek siarki i chlorowodór. Koniec wężyka umieszczamy w płuczce z wodą. Może brzmieć to dosyć skomplikowanie, ale wcale takie nie jest. Aparatura wygląda tak:

 

Kolba musi być dodatkowo umieszczona w łaźni wodnej. Kolbę delikatnie ogrzewamy i stopniowo dodajemy 23ml kwasu masłowego. Dodawanie musi być tak rozłożone w czasie, aby całość dodać w nie więcej i nie mniej niż 30-40 minut. Gdy całość kwasu zostanie wkroplona, ogrzewamy kolbę w łaźni jeszcze przez 30 minut.

Następnie demontujemy zestaw, zawartość kolby przelewamy do innej kolby z jedną szyjką i składamy najzwyklejszy zestaw do destylacji. Temperaturę utrzymujemy w granicy 80-110 stopni, zbierając surowy chlorek w odbieralniku.

Po zakończeniu tej destylacji, mamy surową postać chlorku, która wymaga jeszcze jednej destylacji, tym razem z wykorzystaniem krótkiej kolumny frakcjonującej, w celu oczyszczenia naszego produktu. Kolumna taka z pewnością znajduje się w większości laboratoriów, a cały zestaw będzie wyglądał mniej więcej tak:

 

Tym razem temperatura destylacji będzie bardziej wyśrubowana i będzie to 100-101 stopni. Tym sposobem w odbieralniku otrzymamy czysty chlorek butyrylu. 

Gdy wszystko pójdzie zgodnie z planem powinniście otrzymać około 22-23 gramy czystego chlorku, czyli wydajność naszej syntezy wynosić będzie ok. 86%.